泰州市精泰儀器儀表有限公司
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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn):
1.電解、攪拌開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適。
4.在使用新達(dá)到平衡的卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分過(guò)程中,陽(yáng)極室的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)自然的產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn),此時(shí),進(jìn)樣前應(yīng)注入少量的純水使其平衡,達(dá)到終點(diǎn)后,才能進(jìn)行測(cè)定操作。
第一、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)液體樣品中的水分的測(cè)定:
1.首先根據(jù)被測(cè)樣品含水量的多少,確定所要進(jìn)的樣品量,并選擇適當(dāng)?shù)奈⒘窟M(jìn)樣器,用被測(cè)樣品沖洗2~3次,緩慢抽取一定量的樣品,并排空進(jìn)樣器中的氣泡,為注樣做好準(zhǔn)備。參考進(jìn)樣量如下表:
水 分 含 量 | 推薦進(jìn)樣體積 |
25%以上 | 0.3μL~1μL |
5%~25% | 1μL~5μL |
1%~5% | 5μL~20μL |
0.2%~1% | 20μL~100μL |
0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
3.將樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到電解池中,注意應(yīng)使針尖務(wù)必插入到卡爾費(fèi)休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后電解會(huì)自動(dòng)開(kāi)始,測(cè)定達(dá)到終點(diǎn),蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為μg。
4.根據(jù)進(jìn)樣體積和樣品密度計(jì)算出樣品質(zhì)量(或根據(jù)稱(chēng)取進(jìn)樣前總重減進(jìn)樣后的皮重計(jì)算出樣品質(zhì)量,即為稱(chēng)重進(jìn)樣方式),并依此計(jì)算出水分的百分含量和PPM值。
計(jì)算公式如下:
含水量PPm=所測(cè)結(jié)果(μg)/樣品質(zhì)量(g)=所測(cè)結(jié)果(μg)/[樣品密度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所測(cè)結(jié)果(μg)/[總重(g)-皮重(g)]
含水量(%)=含水量(PPm)/10000
第二、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)固體樣品中的水分測(cè)定:
固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應(yīng)破碎)。通過(guò)固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其步驟如下:
1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈,干燥好。(固體進(jìn)樣器見(jiàn)圖⑤)
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱(chēng)重,即為樣品與進(jìn)樣器的總重
4.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,把進(jìn)樣器按(圖⑥)實(shí)線所示插入樣品注入口。如此時(shí)LED數(shù)字顯示器開(kāi)始計(jì)數(shù),這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入電解池瓶?jī)?nèi),此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn),目的是使侵入到電解池瓶?jī)?nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
6.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如(圖⑥)虛線所示,使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí),注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測(cè)定終點(diǎn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果后,方可拿下固體進(jìn)樣器,裝入進(jìn)樣旋塞,并蓋好進(jìn)樣器蓋子。
7.稱(chēng)取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計(jì)算出進(jìn)樣品質(zhì)量。
8.依上節(jié)公式計(jì)算百分含量和PPM值。
第三、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)氣體樣品中的水分測(cè)定:
測(cè)定氣體樣品,需要把樣品裝在一個(gè)小容器(如小鋼瓶、氣囊或100ml注射器)中,把注射器長(zhǎng)針頭(80mm以上)與該容器連接。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費(fèi)休試劑,以保證氣體中的水分被充分吸收,同時(shí)氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min左右,并保持穩(wěn)定。采用稱(chēng)重進(jìn)樣法進(jìn)樣。
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